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淺談測量COD的常見方法

發(fā)布日期: 2020-06-19
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  測量COD的常見方法
 
  1、重鉻酸鹽法
 
  化學需氧量測定的標準方法以我國標準GB11914《水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》和標準ISO6060《水質化學需氧量的測定》為代表,該方法氧化率高,再現(xiàn)性好,準確可靠,成為社會普遍*的經(jīng)典標準方法。
 
  其測定原理為:在硫酸酸性介質中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,消解反應液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應液沸騰,148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。以水冷卻回流加熱反應反應2h,消解液自然冷卻后,加水稀釋至約140ml,以試亞鐵靈為指示劑,以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計算水樣的COD 值。所用氧化劑為重鉻酸鉀,而具有氧化性能的是六價鉻,故稱為重鉻酸鹽法。
 
  然而這一經(jīng)典標準方法還是存在不足之處:回流裝置占的實驗空間大,水、電消耗較大,試劑用量大,操作不便,難以大批量快速測定。
 
  2、高錳酸鉀法
 
  以高錳酸鉀作氧化劑測定COD,所測出來的稱為高錳酸鉀指數(shù)。
 
  3、分光光度法
 
  以經(jīng)典標準方法為基礎,重鉻酸鉀氧化有機物物質,六價鉻生成三價鉻,通過六價鉻或三價鉻的吸光度值與水樣COD 值建立的關系,來測定水樣COD 值。采用上述原理,國外主要代表方法是美國環(huán)保局EPA.Method 0410.4 《自動手動比色法》、美國材料與試驗協(xié)會ASTM:D1252—2000《水的化學需氧量的測定方法B-密封消解分光光度法》和標準ISO15705—2002《水質化學需氧量(COD)的測定小型密封管法》。我國是國家環(huán)??偩纸y(tǒng)一方法《快速密閉催化消解法(含分光度法)》。
 
  4、快速消解法
 
  經(jīng)典的標準方法是回流2h 法,人們?yōu)樘岣叻治鏊俣?,提出各種快速分析方法。主要有兩種方法:一是提高消解反應體系中氧化劑濃度,增加硫酸酸度,提高反應溫度,增加助催化劑等條件來提高反應速度的方法。國內方法以GB/T14420—1993《鍋爐用水和冷卻用水分析方法化學需氧量的測定重鉻酸鉀快速法》及國家環(huán)??偩滞扑]的統(tǒng)一方法《庫侖法》和《快速密閉催化消解法(含光度法)》為該方法的代表。國外以德國標準方法DIN38049 T.43 《水的化學需氧量的測定快速法》為代表。
 
  上述方法同經(jīng)典標準方法相比,消解體系硫酸酸度由9.0 mg/L 提高到10.2 mg/L,反應溫度由150℃提高到165℃,消解時間由2h 減少到10min~15min。二是改變傳統(tǒng)的靠導熱輻射加熱消解的方式,而采用微波消解技術提高消解反應速度的方法。由于微波爐種類繁多,功率不一,很難試驗出統(tǒng)一功率和時間,以求達到好的消解效果。微波爐的價格也很高,較難制訂統(tǒng)一的標準方法。
 
  5、分光光度法
 
  化學需氧量(COD)測定方法無論是回流容量法、快速法還是光度法,都是以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,在硫酸酸性條件測定COD 消解體系為基礎的測定方法。在此基礎,人們?yōu)檫_到節(jié)省試劑減少能耗、操作簡便、快速、準確可靠為目的開展了大量研究工作。
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